尼龍PA66與尼龍PA6制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
發(fā)布時(shí)間:2023-11-21 點(diǎn)擊數(shù):0
尼龍PA66與尼龍PA6制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):
氨氣的純度在制備中至關(guān)重要,不能用普通的純氮?dú)?,必須是用高純氮?dú)猓ㄑ鹾浚?μL/L),以己內(nèi)酰胺開環(huán)聚合為例,若用普通氮?dú)?,體系變褐色并得不到高粘度產(chǎn)物,而用高純度氮?dú)猓w系始終無(wú)色,且能拉出長(zhǎng)絲。
融鹽浴溫度很高,但由于不冒氣,表現(xiàn)似乎不熱,使用時(shí)務(wù)必小心,溫度計(jì)一定要固定在鐵架上,不可直接斜放在融鹽中。制備結(jié)束后,停止加熱,戴上手套,趁熱將融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤。待冷后,洗凈燒杯。融鹽遇冷,結(jié)成白色硬塊,性脆,碎后保存在干器中,下次實(shí)驗(yàn)時(shí)再用。
如果沒有高純氮?dú)?,按下面方法可將普通氮?dú)庵械腛2含量下降至20μL/L以下;將普通氮?dú)馔ㄟ^(guò)30%焦性沒食子酸的NaOH溶液(10%水溶液吸收O2),再通過(guò)濃硫酸、氯化鈣等干燥后,經(jīng)過(guò)加熱至200-300℃的活性銅柱進(jìn)一步吸氧,所得氮可以滿足制備的要求。
PA66鹽縮聚時(shí)仍有少量二胺升華,在接氨氣出口管的水中加幾滴酚酞,水將變紅,表明確有少量胺帶出,氨氣維持一個(gè)無(wú)氧的氣氛,宜通慢不宜通快(開始趕體系中空氣除外),通快了帶出的二胺量增加,分子量更上不去。

融鹽浴溫度很高,但由于不冒氣,表現(xiàn)似乎不熱,使用時(shí)務(wù)必小心,溫度計(jì)一定要固定在鐵架上,不可直接斜放在融鹽中。制備結(jié)束后,停止加熱,戴上手套,趁熱將融鹽倒入回收鐵盤或舊的搪瓷盤。待冷后,洗凈燒杯。融鹽遇冷,結(jié)成白色硬塊,性脆,碎后保存在干器中,下次實(shí)驗(yàn)時(shí)再用。
如果沒有高純氮?dú)?,按下面方法可將普通氮?dú)庵械腛2含量下降至20μL/L以下;將普通氮?dú)馔ㄟ^(guò)30%焦性沒食子酸的NaOH溶液(10%水溶液吸收O2),再通過(guò)濃硫酸、氯化鈣等干燥后,經(jīng)過(guò)加熱至200-300℃的活性銅柱進(jìn)一步吸氧,所得氮可以滿足制備的要求。
PA66鹽縮聚時(shí)仍有少量二胺升華,在接氨氣出口管的水中加幾滴酚酞,水將變紅,表明確有少量胺帶出,氨氣維持一個(gè)無(wú)氧的氣氛,宜通慢不宜通快(開始趕體系中空氣除外),通快了帶出的二胺量增加,分子量更上不去。
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